Τετάρτη, 9 Οκτωβρίου 2013

Ηλεκτρονιακό Μικροσκόπιο Σάρωσης ΗΜΣ SEM

Το ηλεκτρονιακό μικροσκόπιο σάρωσης ΗΜΣ (Scanning Electron Microscope SEM) χρησιμοποιεί, όπως και το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο διέλευσης, μια δέσμη ηλεκτρονίων που εδώ αντί τα ηλεκτρόνια να διαπερνούν το παρασκεύασμα, σαρώνουν την επιφάνειά του (όπως σαρώνουν τα μάτια μας τη σελίδα ενός βιβλίου που διαβάζουμε) με πολύ μεγάλη ταχύτητα.
Η δέσμη των ηλεκτρονίων παράγεται και εδώ από ένα νήμα, και ένα σύστημα ανόδου – καθόδου όπου εφαρμόζεται υψηλή τάση συνήθως 20 KVolt  έως 50 KVolt, για την επιτάχυνση των ηλεκτρονίων.



Η σχηματιζόμενη ηλεκτρονιακή δέσμη, περνώντας μέσα από δύο ή τρεις ηλεκτρομαγνητικούς φακούς του συλλέκτη, λεπταίνει συνεχώς, ώστε στην περιοχή του δείγματος η διάμετρός της να είναι περίπου 5-10nm.
Στη συνέχεια σαρώνει όλη την εξεταζόμενη επιφάνεια του δείγματος.
  
Tα ηλεκτρόνια της δέσμης που χτυπούν στο παρασκεύασμα έχουν αρκετή ενέργεια  π.χ. 30 KeV αν επιταχύνθηκαν από τάση 30 KVolt.
Καθώς  το παρασκεύασμα βομβαρδίζεται από τα μεγάλης ενέργειας (KeV) ηλεκτρόνια της δέσμης,  κάποια από τα ηλεκτρόνια το διαπερνούν, κάποια σκεδάζονται ή άγονται ενώ συγχρόνως παράγονται δευτερογενή ηλεκτρόνια, ακτίνες Χ και ηλεκτρόνια Auger.
.........................................................................
..............................................................................................................
.........................................................................................

Ονομάζουμε δευτερογενή ηλεκτρόνια που διαφεύγουν από την πλευρά εισόδου της δέσμης και έχουν ενέργεια μικρότερη από 50 eV.
Μπορεί να είναι πρωτογενή ηλεκτρόνια της δέσμης, που περιπλανήθηκαν τυχαία μέσα στο δείγμα και στο τέλος της διαδρομής τους φθάνουν στην επιφάνεια με ενέργεια μερικά eV. Το πιθανότερο να είναι ηλεκτρόνια του δείγματος στα οποία έχει μεταφερθεί μία μικρή ενέργεια μέσω ενός μηχανισμού ανελαστικής σκέδασης πολύ κοντά στην επιφάνεια.
Τα δευτερογενή ηλεκτρόνια για να εξέλθουν από το δείγμα χωρίς να απορροφηθούν, πρέπει να παραχθούν κοντά στην επιφάνεια του δείγματος, έχουν χαμηλή ενέργεια, μερικά eV.
Αυτά τα δευτερογενή ηλεκτρόνια συλλέγονται και στέλνονται σαν ένα ηλεκτρονικό σήμα μέσω ενός ενισχυτή εικόνας σ’ ένα καθοδικό σωλήνα όπου γίνεται η παρατήρηση ή η φωτογράφηση του δείγματος.
Ο αριθμός των δευτερογενών ηλεκτρονίων που ανιχνεύονται, εξαρτάται άμεσα από την «τοπογραφία» της επιφάνειας και τη χημική σύσταση των εξεταζόμενων στοιχείων του δείγματος.


Με τη βοήθεια της γεννήτριας σάρωσης η δέσμη των ηλεκτρονίων του μικροσκοπίου  που σαρώνει το δείγμα είναι σε συγχρονισμό με τη δέσμη ηλεκτρονίων του καθοδικού σωλήνα.
Με τον τρόπο αυτό στην οθόνη του καθοδικού σωλήνα αποτυπώνεται το είδωλο της περιοχής του δείγματος που σαρώνει η δέσμη, το ανάγλυφο της επιφάνειας του δείγματος. Επειδή οι προεξοχές της επιφάνειας του δείγματος δίνουν περισσότερα δευτερογενή ηλεκτρόνια, αντιστοιχούν στις φωτεινές περιοχές του ειδώλου, ενώ οι εσοχές της επιφάνειας του δείγματος σε σκοτεινές περιοχές του ειδώλου.
Το είδωλο είναι μια τρισδιάστατη εικόνα της εξωτερικής επιφάνειας του εξεταζομένου δείγματος, δεν δίνει πληροφορίες για το εσωτερικό του δείγματος.
Αν και με τον τρόπο που δημιουργείται το είδωλο μπορούν να επιτευχθούν μεγάλες μεγεθύνσεις, η διακριτική ικανότητα είναι περιορισμένη.
Ένα σύγχρονο ΗΜΣ έχει διακριτική ικανότητα που φθάνει τα 3 nm.

Τα άλλα ηλεκτρόνια ή οι ακτινοβολίες  που παράγονται κατά τη σάρωση του δείγματος, μπορούν να μας δώσουν άλλες πληροφορίες σχετικές με την υφή και σύσταση του παρασκευάσματος.

Ένα παρασκεύασμα για να παρατηρηθεί με το κλασσικό ΗΜΣ πρέπει να αντέχει στο υψηλό κενό, να αντέχει στο βομβαρδισμό των ηλεκτρονίων, να είναι αγώγιμο.
Επειδή με το SEM μελετούμε μόνο την επιφανειακή μορφολογία, το δείγμα δεν χρειάζεται να είναι πολύ λεπτό, γεγονός που απλουστεύει πολύ τη διαδικασία της προετοιμασίας του.




Πηγές:
2)      Εργαστήριο Ηλεκτρονικής Μικροσοπίας Γεωπ. Παν. Αθηνών Καθ. Κωνσταντίνος Φασσέας
3)      Αρχές Μικροσκοπίας, Νίκος Κουρκουμέλης Εργαστήριο Ιατρικής Φυσικής Παν. Ιωαννίνων
4)      Πανεπιστημιακή Φυσική,  Hugh D. Young Τόμος Β. Σελ. 1151-1153
5)      Σημειώσεις Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας   Σχ. Εφ. Μαθ. κ' Φυσ. Επ. ΣΕΜΦΕ του ΕΜΠ 

Σχετικά
Ηλεκτρονικό Μικροσκόπια Σάρωσης ΗΜΣ  στη Βικιπαιδεια .

 . 

Σάββατο, 5 Οκτωβρίου 2013

Ηλεκτρονιακό Μικροσκόπιο Διέλευσης (ΗΜΔ)

Για το σχηματισμό του ειδώλου τα ηλεκτρονιακά μικροσκόπια χρησιμοποιούν δέσμη ηλεκτρονίων. Το κυριότερο πλεονέκτημα των ηλεκτρονιακών μικροσκοπίων έναντι των οπτικών μικροσκοπίων, είναι η πολύ καλύτερη διακριτική ικανότητα, επειδή το μήκος κύματος των ηλεκτρονίων είναι χιλιάδες φορές μικρότερο από το μήκος κύματος του φωτός.
Οι ηλεκτρομαγνητικοί φακοί έχουν μεταβλητή εστιακή απόσταση που εξαρτάται από την ένταση του ρεύματος που διαρρέει τα πηνία, γι’ αυτό δεν αντικαθίστανται όπως οι αντικειμενικοί φακοί στα οπτικά μικροσκόπια.
Τα ηλεκτρονιακά μικροσκόπια προσφέρουν καλύτερη διακριτική ικανότητα, μεγαλύτερη μεγέθυνση, μεγαλύτερο βάθος πεδίου απ’ ότι τα οπτικά μικροσκόπια.

Στο ηλεκτρονι(α)κό μικροσκόπιο διέλευσης (ΗΜΔ)
(Transmission Electron Microscope TEM)
τα ηλεκτρόνια εκπέμπονται θερμιονικά, από ένα πυρακτωμένο νήμα βολφραμίου. Μεταξύ του νήματος που αποτελεί την κάθοδο και της ανόδου εφαρμόζεται μεγάλη τάση (20 με 100 kV)  που επιταχύνει τα ηλεκτρόνια, αφού περάσουν από τον κύλινδρο Wehnelt, που ρυθμίζει τη διάμετρο της ηλεκτρονιακής δέσμης γεγονός σημαντικό για τη διακριτική ικανότητα του μικροσκοπίου.




Τα ηλεκτρόνια περνούν μέσα από ένα συγκεντρωτικό, συλλέκτη φακό και σχηματίζουν παράλληλη δέσμη πριν διαπεράσουν το δείγμα.
Το προς παρατήρηση δείγμα πρέπει να είναι πολύ λεπτό, από 10 έως 100 nm, ώστε τα ηλεκτρόνια να μην επιβραδύνονται αισθητά καθώς το διαπερνούν.
Ο αντικειμενικός φακός (αντίστοιχος του αντικειμενικού φακού του οπτικού μικροσκόπιου) σχηματίζει ένα ενδιάμεσο είδωλο.
Ο φακός προβολής (αντίστοιχος του προσοφθάλμιου φακού του οπτικού μικροσκοπίου) σχηματίζει το τελικό πραγματικό είδωλο αυτού του ενδιάμεσου ειδώλου.
Η εικόνα σχηματίζεται πάνω σε μια οθόνη επικαλυμμένη με φωσφορίζουσα ουσία η οποία διεγείρεται από τα ηλεκτρόνια που πέφτουν επάνω της, αφού διαπεράσουν το δείγμα.
Τα σημεία του δείγματος που δεν είναι διαπερατά από τα ηλεκτρόνια μας δίνουν σκοτεινές περιοχές, τα σημεία που αφήνουν τα ηλεκτρόνια να περάσουν δίνουν φωτεινές περιοχές. Αυτή η διαφοροποίηση επιτυγχάνεται με την εκλεκτική «χρώση» του δείγματος.




Ο ρόλος του κάθε φακού στο ηλεκτρονιακό μικροσκόπιο διέλευσης:
1)      Ο συγκεντρωτικός φακός εστιάζει τη δέσμη στο δείγμα
2)      Ο αντικειμενικός φακός εστιάζει την δέσμη στην οθόνη
3)      Ο φακός προβολής ρυθμίζει την μεγέθυνση  

Επειδή τα ηλεκτρόνια δεν μπορούν να ταξιδέψουν στον αέρα, το όλο σύστημα πρέπει να βρίσκεται σε υψηλό κενό της τάξης των 10-4 Torr τουλάχιστον.
Τα ηλεκτρόνια που ανιχνεύονται για το σχηματισμό του ειδώλου είναι τα ηλεκτρόνια που κατορθώνουν να διαπεράσουν το δείγμα. Επομένως το είδωλο που παρέχει  το ΗΜΔ (Transmission Electron Microskope TEM) δίνει πληροφορίες τόσο για την εξωτερική, όσο και για την εσωτερική μορφολογία του δείγματος που εξετάζεται.

Θα νομίζαμε ότι όταν το μήκος κύματος των ηλεκτρονίων είναι 0,01nm (για τάση επιτάχυνσης V =15kVolt) η διακριτική ικανότητα θα ήταν επίσης 0,01nm περίπου.
Στην πραγματικότητα, σπανίως είναι καλύτερη από 0,5nm (5Ao) για διάφορους λόγους.
Μαγνητικοί φακοί μεγάλου ανοίγματος έχουν σφάλματα, ανάλογα με εκείνα των φακών των οπτικών μικροσκοπίων.

Η εστιακή απόσταση του μαγνητικού φακού εξαρτάται από το ρεύμα στο πηνίο, το οποίο πρέπει να ρυθμίζεται με μεγάλη ακρίβεια.
Η εστιακή απόσταση εξαρτάται ακόμη από την ταχύτητα των ηλεκτρονίων, η οποία ποτέ δεν είναι ίδια για όλα τα ηλεκτρόνια της δέσμης (αντίστοιχο με το χρωματικό σφάλμα των οπτικών φακών)

Η τιμή της τάσης V εξαρτάται από τη φύση του εξεταζόμενου δείγματος.
Όταν το πάχος του δείγματος είναι αρκετό, χρειάζεται μεγαλύτερη τάση.
Μεγαλύτερη τάση α) αυξάνει τη φωτεινότητα και μειώνει την αντίθεση
β) Μειώνει το μήκος κύματος και επομένως αυξάνει την διακριτική ικανότητα
γ) Αυξάνει την διείσδυση των ηλεκτρονίων στο δείγμα


Πηγές 1) Ιατρική Φυσική, Μαργαρίτα Τζαφλίδου Καθηγήτρια Ιατρικής Σχολής Πανεπιστημίου Ιωαννίνων
2) Τα ηλεκτρονιακά μικροσκόπια,  Κωνσταντίνος Φασσέας Καθηγητής Γ.Π.Α.
3) Αρχές μικροσκοπίας,  Νίκος Κουρκουμέλης, Εργαστήριο Ιατρικής Φυσικής, Ιατρικής Ιωαννίνων

4) Πανεπιστημιακή Φυσική: Hugh D. Young,  Τόμος Β – σελίδες 1152-1153 

ΣΧΕΤΙΚΑ:
Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Διέλευσης TEM στη Wikipedia